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来自 环境

关于总烃的问题!!!!

2

周成祥 的回答

非甲烷总烃检测过程中,总烃柱国家标准要求的是玻璃微球填充柱,但是在实际检测过程中,我们也收到很多用户的反馈,玻璃微球柱对有的样品能够分离,这导致你所说的情况,即总烃柱分叉。实际上更有甚者是完全独立的两...

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  • 魏巍 回答了问题
    2017-12-14
    回答:

    二、高分子多孔聚合物微球类固定相

    1、GDX-101103104301Porapak Q

    样品:乙醇、正丙醇、异丙醇           评价依据:峰形对称,各组分分离度大于1.5

    检测条件:

    柱温:170℃左右      汽化温度:180℃     FID200℃   

    载气:高纯N2         流速:20-30ml/min

    典型谱图

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    1、GDX-105403501502601Porapak N、HayeSep RHayesep D 、HayeSep T

     HayeSep QChromo-sorb 102

    样品:CH4C2H4C2H6C2H2           评价依据各组分分离度大于1.5

    检测条件:

    柱温:100℃左右      汽化温度:180℃     FID200℃   

    载气:高纯N2         流速:20-30ml/min

    典型谱图

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    3GDX-102

    样品:甲醇水溶液          评价依据:峰型对称

    检测条件

    柱温:65℃左右         汽化室:120℃          TCD120℃     

    桥流:100mA            载气:高纯H2         流速:20-30ml/mi

    典型谱图

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    4GDX-401porapak P porapak Qs

    样品:丙酮溶液(甲醇、乙醇、丙酮)         评价依据:峰型对称分离达到1.5

    检测条件

    柱温:150℃左右        汽化室:180℃          FID200℃     

    载气:高纯N2          流速:20-30ml/mi

    典型谱图

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    5GDX-303Chromo-sorb 103Hayesep A

    样品:变压器油标准气体             评价依据:峰型对称分离达到1.5

    检测条件

    柱温:65℃左右         汽化室:120℃          TCD120℃     

    桥流:100mA            载气:高纯H2         流速:20-30ml/mi

    典型谱图

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    6porapak T

    样品:甲烷                    评价依据:峰形对称

    检测条件:

     柱温:100℃              汽化室:180℃       检 测 器(FID):200℃      

     载气:高纯N2             流速:20-30ml/min

    典型谱图

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    7、石墨化炭黑

    样品:C1-C4              评价依据:峰分离度达到1.5

    检测条件:

    柱温:50℃左右             汽化室:120℃        器(FID):150℃    

    载气:高纯N2               流速:20-30ml/min

    典型谱图

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  • 魏巍 回答了问题
    2017-12-14
    回答:

    填充柱检测标准暂行规定

    以下是几种常规填充柱产品的检测标准草拟规定。在填充柱进行测试之前需要做到充分老化,即在国产仪器上基线能够在1-2小时内稳定。

    常规柱

    一、分子筛类

    15A分子筛13X分子筛                           

    样品:空气                    评价依据O2N2分离度大于2.0

    检测条件:

    柱温:室温——60℃左右      汽化温度:100℃     TCD130℃   

    桥流:100mA     载气:高纯H2

    流速:20-30ml/min

    典型谱图

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    2、TDX-01           

    样品:变压器油                    评价依据H2CO CH4分离度大于1.5

    检测条件:

    柱温:室温——60℃左右      汽化温度:100℃     TCD130℃   

    桥流:80mA                  载气:高纯H2      流速:20-30ml/min

    典型谱图

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  • 魏巍 回答了问题
    2017-12-14
  • 魏巍 回答了问题
    2017-12-14
  • 魏巍 回答了问题
    2017-12-14
    回答:

    气相色谱仪常见故障排除方法

    峰型问题

    一、进样不出峰

    1. 注射器漏或堵:更换注射器。

    2. 进样垫漏气:更换进样垫。

    3. 柱子断:检查柱子是否断。

    4. FID 检测器火灭了:重新点火。

    5. 柱温太低样品在柱子上冷凝:升高柱温。

    6. 柱子对样品有吸附性:升高柱温或多次进样预饱和。

    7. 汽化温度太低样品没有汽化:升高汽化室温度。

    8. 没有极化电压:加上极化电压。

    9. 钨丝引线出错:重新接好。

    二、前沿峰

      1. 柱超载减少进样量

      2. 两个化合物共洗脱提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

      3. 样品冷凝检查进样口和柱温,如有必要可升温

      4. 样品分解采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

    三、拖尾峰

      1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

      2. 柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

      3. 两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

    4. 柱损坏:更换柱

    采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。

      5. 柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

    四、只有溶剂峰

      1. 注射器有毛病:用新注射器验证。

      2. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

      3. 样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

      4. 柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

      5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

      6. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

      7. 样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

    五、宽溶剂峰

      1. 由于柱安装不当在进样口产生死体积:重新安装柱。

      2. 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

      3. 进样器温度和载气流速太低:提高进样器温度和载气流速

      4. 样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

      5. 柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

      6. 隔垫清洗不当:调整或清洗

    7. 分流比不正确(分流排气流速不足):调整分流比    

    六、

      1. 柱吸附样品随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

      2. 注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

      3. 样品量太大:减少进样量。

      4. 进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

    、出倒峰

    1.记录器信号输入导线接反,或不正确:更换信号线。

    2.双柱系统中检测器接反:

    3.热导检测器的极性开关位置放错:切换开关位置。

    八、平头峰

    1.进样量太大:减少进样量或增大分流比。

    2.样品浓度太大:降低样品浓度。

    3.放大器输入管饱和:减小放大器衰减。

    4.汽化室温度太低。

    九、圆顶宽峰

    1.样品量大起出了色谱柱容量:减少进样量。

    2.汽化温度低:升高气化温度,一般高于样品沸点20-30℃。

    3.色谱柱没按要求安装:死体积太大,重新按要求安装色谱柱。

    4.检测器工作状态不对如载气太小、没开补充气

    5.数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。

    十、峰开叉

    1.进样技术差:重复进样。

    2.汽化室污染:清洗汽化室。

    3.柱温选择不当:TCD检测器用氮气做载气时,载气流速或柱温选择不当会引起分开叉。

    十一、峰分离不完全      

    1.几个峰重叠,分离不开:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。      

    2.分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。      

    3.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决

     

    基线问题

     

    基线不规则或不稳定

      1. 柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

      2. 检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器

      3. 载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

      4. 载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

      5. 载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

      6. 载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

      7. 检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

    8. 进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。 

    二、基线不能调零 

    1. 氢气流量过大:调节氢气流量。

    2. 固定液流失大:更换色谱柱或降低柱温。

    3. FID检测器被污染或内有冷凝的水:清洗检测器或升高检测器温度 把水赶出。

    4. 记录仪故障:

    5. 氢气放大器故障:

    三、基线噪声大

    1. 柱子污染:重新老化一下。

    2. 载气不纯:更换载气。

    3. 进样器污染:清洗汽化室。

    4. 钨丝松动接触不良:更换钨丝。

    5. FID检测器氢气或空气有杂质:提高氢气纯度。

    6. FID 检测器氢空比不对:调节氢空比。

    7. 检测器内有冷凝水:升高检测器温度将其赶出。

    8. FID检测器信号线故障:重新接一下。

    9. 仪器接地不良:检查地线是否接好,是否有外来电场干扰。

    四、恒温操作时基线不规则漂移

    1. 仪器安放位置不当:仪器不要放在加热器或空调附近,不要放在通风或环境温度变化出。

    2. 仪器接地不当:检查是否接好。

    3. 载气泄漏:检查是否漏气。

    4. 热导池或钨丝玷污:清洗热导池或钨丝。

    5. 桥电流过大:调小电流。

    6. 放大器故障:看说明书。

    五、无规则出现毛刺

    1. 由开关门或风扇引起的快速空气流动:仪器放置位置移动要按要求。

    2. 柱后有细小的颗粒进入检测器:要防止玻璃棉、载体颗粒或净化器颗粒进入检测器。

    3. 放大器高阻部分受潮或接触不良:干燥或更换高阻。

    4. 空气流量太大,是火焰发生漂移:调节空气流量。

    5. TCD检测器稳压电源有故障:

    6. 输入电压波动太大:使用单独电源或稳压器。

    7. 记录仪滑线电阻接触不良:用绸布沾酒精或乙醚擦洗或使之接触良好。

     

    点火问题(FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难

    1. 氢气、空气比例不对:检查氢空比。
    3. 柱子流量过大工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。
    4. 色谱柱没连接好:检查色谱柱连接好了没有,有没有漏气。

    5. 喷嘴堵:清洗FID喷嘴。

    6. 检测器温度太低:升高检测器温度。

    7. 观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。 
        8. 点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。 
        9. NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。

    10.检查检测器是否存在污染、内部是否存在漏气现象。

    温控问题 指不升温或温度不稳定
      1. 所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。 
      2. 所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。 
      3. 如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 
      4. 如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 
      5. 如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 
      6. 如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。 
      10. 在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 

    仪器启动问题 指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常 
         1. 关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。 
      2. 利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 
      3. 插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。 
      4. 如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。 
      5. 如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。 
      6. 如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 
      7. 必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。 
      8. 如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 

  • 王建忠 在色谱世界微信公共号平台签到
    2017-12-14
    王建忠 通过色谱世界微信公共号平台连续签到1天。本次签到色谱币+1,经验值+5,积分+0
  • 马金婵 回答了问题
    2017-12-14
    回答:2017年11月6日-2017年11月24日,分别采用直接装填法将1号和2号氮化硼材料填充于2m*3mm的不锈钢管,经测试发现两根色谱柱的柱前压很大,将柱前压力控制在0.1MPA时,皂泡流量计几乎测不出流量。因此,经技术判断,氮化硼直接装填法做填充柱方案不可取。
  • 王进晓 领取了【提问题】任务
    2017-12-14
    王进晓 领取了【提问题】任务,任务完成后将获得 10个经验值+2枚色谱币,我也要领取

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